インターフェックス2015【１】液体窒素ビーズミルLNM型による超低温粉砕の事例紹介
液体窒素ビーズミル LNM型
粉砕や分散の悩み
- 微粉砕したいけれども濡らしたくない
- 樹脂を粉砕したい
- ビーズミルのコンタミが悩み
- 温度上昇させたくない
- 不活性環境中で処理したい
- 凝集物をソフトに解したい
- 乾式の粉砕限界を突破したい・・・・etc
液体窒素ビーズミル 特長
- 粉砕後回収物はパウダー
- -196℃で熱変性防止
- 脆性破壊
- 不活性環境中での粉砕
クリーン粉砕
ドライアイスビーズ・液体窒素は最終的に揮発するため、
ビーズのコンタミが「ゼロ」となり、クリーンな処理が可能です。
原理：従来ビーズミルと同じ
ドライアイスビーズ（ジルコニアビーズ）と液体窒素を溶媒に使用します。
従来ビーズミルと同様、ビーズ間の相互作用で粉砕・分散します。
処理中は湿式、回収物は乾式（粉）です。
液体窒素とドライアイスの性質
| 液体窒素 | ドライアイス |
|---|---|
|
※ドライアイスをビーズ状に加工して使用する |
装置概要
・密閉空間内で窒素を循環し、結露抑制です。・排気機構があるため、窒息防止です。
・真空断熱容器で安全に取扱可&結露防止
・試料10～200 gの少量粉砕
・取外し可能シャフト、だから簡単洗浄
・液体窒素を自動充填
液体窒素ビーズミル メリット
・原理はビーズミル＝優れた微粒子化性能・粉砕後はパウダー回収
・ドライアイスビーズ使用でクリーン粉砕（コンタミフリー）
・凝集物をソフトに解砕
・-196℃で熱変性防止・脆性破壊
・不活性環境中（窒素パージ）での粉砕
・工程簡略化（乾燥工程簡略化）
液体窒素ビーズミルによるフェニトインの粉砕
溶出性
ジェットミル粉砕に比べ液体窒素ビーズミル粉砕品が優位
混合均一性
フェニトインと添加剤（PVP）を均一処理
結晶性１
ジェッミルより液体窒素ミルが維持に貢献する結果（X線構造評価）
結晶性２
処理前と変化ない結果（融点評価）
溶出性
ジェットミル粉砕に比べ液体窒素ビーズミル粉砕品が優位。
粉砕事例
難粉砕樹脂
液体窒素ミルによる樹脂のシングルミクロンへの微粒子化。
金属珪素
酸化抑制しつつ、液体窒素ビーズミルにより金属ケイ素の粉砕
食品（食塩）のクリーン粉砕
専用乾燥装置（※名城大学 薬学部 製剤研究室 丹羽教授ご提供資料）
常温乾燥と噴霧乾燥の比較（粉体：フェニトイン）
装置外観
まとめ
・LNMは、ナノテク主要機種のビーズミルの技術を活用
⇒優れた微粒子化性能 & 湿式＋乾式を融合したミル
・回収物はパウダー・工程簡略化（乾燥工程簡略化）
・液体窒素＋ドライアイスビーズでクリーン粉砕
・凝集物をソフトに解砕（ドライアイスビーズ使用時）
・-196℃が保証された温度環境⇒熱変性防止＆脆性破壊
・不活性環境下（窒素パージ）での粉砕
処理実績
・無機物
セラミック、酸化マンガン、カーボン、マンガン、シアニン顔料、炭酸カルシウム、ゼオライト、グラファイト
・有機物
医薬品、食品、結晶性高分子材料、セルロース、ポリエステル、ポリカーボネート、ウレタン樹脂、ＳＥ（スチレン系エラストマー）樹脂、ナイロン、アクリル
試作の様子
